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本發明主要適用于β－氮化硅的燃燒合成。采用燃燒合成工藝或自蔓延高溫合成工藝制備氮化硅粉末。本發明的技術特點是把工業原料硅粉與氮化硅稀釋劑的混合料磨細至10μm以下，用2%～8%PVA水溶液造粒，然后采用常規燃燒合成工藝合成氮化硅及破碎至亞微米級粉末。采用本發明工藝時，能使細粒硅粉得到充分的氮化，并縮短了合成時間40%～60％。合成后氮化硅中游離硅低，同時也保證了高的氮氣滲透率及合成工藝的穩定性，提高了產品的合格率。